最新生物碱类药物分析作业答案 生物碱类药物制剂的测定方法(3篇)
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生物碱类药物分析作业答案 生物碱类药物制剂的测定方法篇一
反应 托烷生物碱特征反应:与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别
二、特殊杂质检查
1.莨菪碱检查:阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查:制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
2.片剂、注射剂 酸性染料比色法
在一定ph值条件下,生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物,即离子对,此离子对易溶于有机溶剂,经有机溶剂(氯仿等)提取后,比色测定含量。
(bh+)w +(in-)w → (bh+?in-)w →(bh+?iln-)o
对照品比较法测定含量。
第三节 硫酸奎宁的分析
生物碱类药物分析作业答案 生物碱类药物制剂的测定方法篇二
一、鉴别
1.荧光反应 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,显蓝色荧光
2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应
在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水,再加入过量氨试液,显翠绿色。
3.硫酸盐鉴别
4.红外光谱
二、特殊杂质检查
1.氯仿-乙醇中不溶物检查
检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g,不溶物滤过干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。
2.其他金鸡纳碱的检查:薄层色谱高低浓度对比法
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸
2.片剂 提取中和法 将适量样品置于碱性溶液中,使奎宁游离,用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸。
生物碱类药物分析作业答案 生物碱类药物制剂的测定方法篇三
一、鉴别
1.双缩脲反应 氨基醇特征反应
与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物,加入乙醚后醚层呈紫红色,水层呈蓝色。
2.红外光谱
-反应
二、含量测定:非水滴定法。本品为盐酸盐,需预先加入醋酸汞。
第二节 硫酸阿托品的分析
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