二(2-乙基己基)胺
物理性质
性状:无色液体。
密度(g/mL,25℃):0.805
熔点(oC):-60
沸点(oC,常压):281
闪点(oC):121
自燃点或引燃温度(oC): 230
爆炸上限(%,V/V):3.7
爆炸下限(%,V/V):0.6
溶解性:不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
作用与用途
避免与氧化物、酸接触。
性质与稳定性
主要用作表面活性剂的中间体,还可用于矿石浮洗、稀有金属的萃取剂、乳化剂等。
贮存方法
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸性物质分开存放,切忌混储。避光保存。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
毒理学数据
1、皮肤/眼睛刺激性:开始刺激试验:兔子皮肤接触,10mg/24HREACTION SEVERITY,强烈反应;
开始刺激试验:兔子皮肤接触,500mgREACTION SEVERITY,轻微反应;
标准德来塞实验:兔子皮肤接触,2mg/24HREACTION SEVERITY,强烈反应;
标准德来塞实验:兔子眼睛接触,750μgREACTION SEVERITY,强烈反应;
标准德来塞实验:兔子眼睛接触,50μg/24HREACTION SEVERITY,强烈反应;
2、急性毒性:大鼠经口LD50:1640mg/kg;
小鼠经腹膜腔LD50:800μL/kg;
兔子皮肤接触LD50:1190μL/kg;
生态学数据
对水是极其危害的,对鱼类有毒性,切勿让产品进入水体。
分子结构数据
1、 摩尔折射率:79.68
2、 摩尔体积(m3/mol):302.2
3、 等张比容(90.2K):691.4
4、 表面张力(dyne/cm):27.4
5、 介电常数:
6、 偶极距(10-24cm3):
7、 极化率:31.59
计算化学数据
1、 疏水参数计算参考值(XlogP):6.1
2、 氢键供体数量:1
3、 氢键受体数量:1
4、 可旋转化学键数量:12
5、 互变异构体数量:
6、 拓扑分子极性表面积(TPSA):12
7、 重原子数量:17
8、 表面电荷:0
9、 复杂度:129
10、同位素原子数量:0
11、确定原子立构中心数量:0
12、不确定原子立构中心数量:2
13、确定化学键立构中心数量:0
14、不确定化学键立构中心数量:0
15、共价键单元数量:1
安全信息
危险运输编码: UN 2735 8/PG 2
危险品标志: 刺激腐蚀
安全标识:S26 S36 S45 S36/S37/S39
危险标识:R34 R21/22
合成方法
1. 苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,蒸馏脱水后,通二氧化碳进行羧基化反应,制得水杨酸钠盐,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品经升华精制得成品。原料消耗定额:苯酚(98%)704kg/t、烧碱(95%)417kg/t、硫酸(95%)500kg/t、二氧化碳(99%)467kg/t。该法分为常压法和中压法。
(1)常压法 将苯酚与50%的氢氧化钠溶液配制成苯酚钠,使游离碱在1%以内,减压脱水后,加苯酚作溶剂共沸脱水。然后苯酚钠在溶剂苯酚中通入干燥的二氧化碳羧化,再用硫酸酸化即得成品。
将苯酚与50%氢氧化钠按1:1.02(mol)配比加入反应器中进行反应脱水,控制游离碱≤1%,减压脱水后,再加苯酚作溶剂共沸脱水。然后将苯酚钠在苯酚中通入干燥的二氧化碳气体,进行羧化反应3h后,第二次通入二氧化碳2h,再减压回收苯酚,即羧化完毕。再向上述水杨酸钠溶液中,加入水溶解成50%的溶液,在搅拌下加入7%-8%的硫酸酸化至pH值1-2,然后冷却过滤,真空干燥,即得水杨酸粗品,再将粗品在减压下升华,可得含量为99%的成品水杨酸,收率50%-70%。
(2)中压法 仍以苯酚为原料,先制成酚钠,在中压下用二氧化碳进行羧基化,生成碳酸苯酚酯,然后加压进行分子重排,生成水杨酸钠,再经酸化后处理制得水杨酸。
将苯酚用50%液碱中和,真空干燥,然后将釜温冷却至100℃,慢慢通入干燥的二氧化碳,当釜内压力达0.7-0.8Mpa时,停止通二氧化碳,此时生成碳酸苯酚酯钠,然后在130-140℃下发生分子内重排异构化,变为水杨羧钠,再用硫酸酸化,得水杨酸粗品。将粗品在减压下升华,即得水杨酸精品,含量99%,收率达98%以上。
消耗定额(kg/t):苯酚(98%)704,烧碱(95%)417,硫酸(95%)500,二氧化碳(99%)467。
(3)制法 苯酚与氢氧化钠反应生成酚钠盐,然后再与二氧化碳合成邻羟基苯甲酸钠,经酸化制得水杨酸:
粗品用水溶解后经活性炭脱色,再重结晶提纯。
(4)将相同物质量的苯酚和50%的氢氧化钠在105~130℃下反应生成酚钠,控制游离碱1%以内。反应结束后,减压脱水,再用苯酚为溶剂共沸脱水。冷却至100℃后,通入干燥的二氧化碳进行3h羧化反应,温度由128℃升至200℃。待温度下降后,回收溶剂苯酚,2~3h后,再通入二氧化碳羧化2h,减压回收苯酚。( 羧化的另一种方法是在140~180℃通二氧化碳,控制反应压力为0.7~0.8MPa进行羧化反12h。 )羧化反应结束后,加水溶解水杨酸钠,调成50%的溶液,边搅拌边加入7%~8%的硫酸溶液,使ph值达1~2,冷却、过滤、甩干,用水洗涤数次,甩干后,再用蒸馏水加热溶解,加入少
量活性炭,煮沸,趁热过滤,滤液冷却重复用蒸馏水溶解,过滤、甩干数次,即可得纯品水杨酸。所得水杨酸粗品也可用减压升华精制。过程反应式为: