1-甲基-1-[4-(二苯基膦)]苄基吡咯烷鎓溴化物
物理性质
性状:白色-极淡的黄色晶体粉末
性质与稳定性
1.在Mitsunobu反应中用到该产品(图中A),对于醇类卤化反应和羧酸类酯化反应,副产物为离子载体型膦氧化物(图中B),其在醚中溶解度小,可以通过萃取轻易地从产物中分离。化合物2过滤回收后收率超过90%,再先后进行O-甲基化和LAH反应,可以重新得到化合物A。化合物A可以再被使用。
实际操作步骤: 1-甲基-1-[4-(二苯基膦)]苄基吡咯烷鎓溴化物A (1320 mg, 3.0 mmol)导入真空泵70°C条件下干燥 2 h。.盛有A的长颈烧瓶中加入3-苯基-1-丙醇 (272 mg, 2.0 mmol)和CBr4 (729 mg, 2.2 mmol)的二氯甲烷(1) (6 mL). 混合物中冲入氩气气氛40°C 条件下搅拌2 h.。反应完成后, 加入乙醚(10 mL),混合物室温下继续搅拌40 min。然后,乙醚过滤洗涤。滤液除去溶剂得到3-苯基-1-溴丙烷粗品. 中间混有副产物CHBr3,所以纯度约在70-75%。纯的3-苯基-1-溴丙烷通过硅胶(CHCl3)短柱色谱法获得。副产物氧化磷离子载体过滤回收93%的收益率。
2. 可用作Mizoroki-Heck和Sonogashira等反应的金属催化剂的配体。