环氧氯丙烷与N,N-二甲基-1,3-丙二胺缩聚物

性质与稳定性

该共聚物是极好的阳离子有机高分子絮凝剂。它的电荷密度大，可起到很好的电荷中和作用，可用于水处理絮凝剂、造纸助留助滤剂，还可用于印染、皮革染色的固色剂等。据报道上述产品用密西西比河水做絮凝沉淀试验。按照试验程序测定河水浊度，改变絮凝剂的用量，测定絮凝沉淀后的河水浊度。经过对河水的分析来确定水中悬浮物的成分，例如泥沙、含硅物质、有机质、木材和植物碎片等。试验测定数据表明本高分子絮凝剂对水净化效果很好。

合成方法

由环氧氯丙烷与N,N-二甲基-1,3-丙二胺所生成的共聚物中，同时含有叔胺官能团和季铵盐官能团。因此，絮凝作用很好。这个反应也容易进行。
实例1　在一个2L的塑料三口瓶上，安装温度计、冷凝管和搅拌器。加入471.10g水，再加入344.5g(3.38mol) N,N-二甲基-1,3-丙二胺。将275.2g的环氧氯丙烷缓慢地滴加到上述溶液中，用一个多小时的时间加完。在90℃下将反应物加热1h。在90℃下将29.1g的环氧氯丙烷分九次加入，每次的加入量要递减，直至最后一次的加入量为0.1g。反应直到产物达到所要求的黏度为止。产物黏度的测定：每加入一次环氧丙烷20min后，取出一定的溶液放在玻璃管中，记下流动的时间，然后加入530g(质量比1：2)的硫酸溶液，pH值降至2.5以下，使反应终止。产物的固体含量为50%，其黏度为0.912Pa·s。将产物稀释至固体含量为35%，布式黏度(1号轴，12r/min)0.094 Pa·s(环氧氯丙烷与胺的摩尔比为0.97∶1)即是最终产品。
实例２　在一个装有搅拌器，冷凝管和温度计的2L塑料四放入1089g水，加入229.5g(2.25mol)的犖，N,N-二甲基-1,3-丙二胺。然后在1h左右将183.5g(1.98mol)的环氧氯丙烷滴加到上述溶液中，在90℃下将溶液加热1h。再将40g的环氧氯丙烷分9次加入，每次加入量递减。每加入一次12min后，用玻璃管测定一次黏度。加完环氧氯丙烷后，加入200g水稀释反应产物。然后，再加入320g(质量比1∶2)的硫酸，使pH值降至2.5以下来终止反应。将溶液倒入742.5g水中，这时产物的固体含量为20%，布式黏度为0.175 Pa·s。环氧氯丙烷与胺的摩尔比为1.08∶1。
实例３　在装有温度计和搅拌器的2L塑料四口瓶中，放入1089g水，加入加入229.5g(2.25mol)的N,N-二甲基-1,3-丙二胺.用1h左右的时间将133.5g(1.44mol)的环氧氯丙烷滴加到反应器中。将溶液在90℃下加热1h。在90℃下，将100.3g(1.02mol)的环氧氯丙烷分8次加入，每次加入量递减。每加入一次搅拌20min，用10ml玻璃管测定一次黏度。再加入227g(质量比1∶2)的硫酸和917.5g的水以终止反应。将溶液过滤以便去除不溶胶质。最后的产物含固体20%，布式黏度(2号轴，12r/min)2.10 Pa·s。环氧氯丙烷与胺的摩尔比为1.12∶1。
实例４　将51.0g(0.50mol)的N,N-二甲基-1,3-丙二胺加入到溶液中。将此溶液在90℃以下加热1h，再把35.4ｇ(0.38mol)的环氧氯丙烷分成若干份加入。每次加入量不能过多，并在90℃下将溶液加热20min。用445g水稀释溶液，并且加入6.4g的浓硫酸使pH值降低至6.5。然后，再将50.1g(0.54mol)的环氧氯丙烷分若干份加入。每加入一次在90℃下加热20min。加完后，加入510ｇ水。用少量的环氧氯丙烷检查是否还继续反应。最后溶液的pH值为6.0，布式黏度(２号轴，12r/min)0.89 Pa·s。固体含量为10.3%，环氧氯丙烷与胺的摩尔比为2.7∶1。
实例５　在反应釜中，放入1854.3kg水，加入978.9kg二甲氨基丙胺(DMAPA)。再以6.81～7.57L/min的速度加入806.7kg的环氧氯丙烷。在90℃下，将溶液加热1h。在90℃下，分批加入环氧氯丙烷，每次加入量递减，最后一次的加入量为1.8kg，直至达到所要求的黏度。每加入一次20min后，取样测定黏度。然后，用3443.7kg水稀释反应产物。缓慢地加入437.7kg93.2%的硫酸使反应停止，直至pH值降低到5.0±1.0。产物的黏度为(1.0±0.20 Pa·s，固体含量为50%％。