氯唑黑BH

0B69Chlorazol Black BH联苯胺蓝 BHC32H21N6Na3O11S3675.60

目录: 1、毒理学数据; 2、计算化学数据; 3、物理性质; 4、贮存方法; 5、作用与用途; 6、性质与稳定性; 7、合成方法; 8、生态学数据; 、分

毒理学数据

1、皮肤/眼睛刺激性：兔子，眼睛接触，标准Draize实验：100mg，反应一般 2、急性毒性：大鼠经口LD50：6450mg/kg；兔子经口LDLo：10gm/kg
3、致突变性：突变微生物检测系统：细菌-鼠伤寒沙门氏菌：1mg/plate

计算化学数据

1、疏水参数计算参考值（XlogP）：
2、氢键供体数量：4
3、氢键受体数量：17
4、可旋转化学键数量：5
5、互变异构体数量：63
6、拓扑分子极性表面积（TPSA）：307
7、重原子数量：55
8、表面电荷：0
9、复杂度：1840
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：0
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：2
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：4

物理性质

熔点（oC）：125-130

贮存方法

保持贮藏器密封、储存在阴凉、干燥的地方，确保工作间有良好的通风或排气装置

作用与用途

如果遵照规格使用和储存则不会分解，未有已知危险反应，避免氧化物

性质与稳定性

该品为高沸点溶剂，橡胶和塑料的增塑剂。也是催化剂。也用作制取农药杀虫剂的原料。以及用作乙基化试剂，用于乙烯酮生产。在日本，该品的70%用于催化剂，约20%用作溶剂。主要用途如下：（1）催化剂二甲苯异构体催化剂；烯烃的聚合催化剂；制造四乙基铅的催化剂；制造碳化二亚胺的催化剂；三烷基硼和烯烃的置换反应催化剂；用乙酸高温脱水制造乙烯酮的催化剂；苯乙烯同共轭二烯类化合物聚合用的催化剂；如果在对苯二甲酸、乙二醇聚合时使用则有防止纤维变色的作用。（2）溶剂硝酸纤维素及乙酸纤维素的溶剂；用于保持有机过氧化物催化剂寿命的溶剂；氟化乙烯分散用的溶剂；作聚酯树脂、环氧树脂的固化催化剂的过氧化物剂及稀释剂。（3）稳定剂氯系杀虫剂和稳定剂；酚醛树脂的稳定剂；糖醇树脂的固体剂。（4）合成树脂方面二甲酚甲醛树脂的固化剂；壳型塑模所使用的酚醛树脂的软化剂；氯乙烯的柔软剂；乙酸乙烯聚合物的增塑剂；聚酯树脂的阻燃剂。

合成方法

（1）由三氯化磷、乙醇与乙酸钠作用制备
①氯化磷酸二乙酯的制备将三氯化磷与甲苯混合后，搅拌下加入无水乙醇，湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h ，反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰，湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。
②磷酸三乙酯的制备将乙醇钠的醇溶液加入反应釜，在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯，湿度控制在70℃以下，用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8，加完后搅拌4h。然后加入冷水，搅拌均匀后再加入甲苯，继续搅拌一段时间，静置分层，提取上层油状物，用无水碳酸干燥，过滤后回收甲苯，再进行减压蒸馏，收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物，即得成品。
（2）以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa 高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。
3.氯代磷酸二乙酯的制备　将三氯化磷与甲苯混合后，搅拌下加入无水乙醇，温度控制在30～40℃，加完后继续搅拌0.5h，反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰，温度控制在35℃，加完后加入无水乙醇并搅拌1h，维持温度在30～40℃，减压除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。反应式如下：
4.磷酸三乙酯的制备　将乙醇钠的醇溶液加入反应釜，在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯，温度控制在70℃以下，用乙醇钠和乙酸调解pH值至7～8，加完后搅拌4h。然后加入冷水，搅拌均匀后再加入甲苯，继续搅拌一段时间，静置分层，提取上层油状物，用无水碳酸钾干燥，过滤后回收甲苯，再进行减压蒸馏，收集72～88℃/0.4～0.0667MPa的产物，即得成品。该步反应式为：