四溴氧化钨

作用与用途

四溴氧化钨(Ⅵ)是一种暗棕色的针状或片状的晶状化合物，它对大气潮气极为敏感。在水中迅速分解，剩留下一种灰绿色的沉淀。它能完全溶解在氨或氢氧化钠溶液中，生成清澈的无色溶液。四溴氧化钨(Ⅵ)微溶于浓盐酸、二烷(黄色溶液)、2-甲氧基乙醇(无色溶液)和丙酮(绿色溶液)中。用差热分析法测得它的熔点是277℃。沸点327℃。

合成方法

制法2W+WO₃+6Br₂＝3WOBr₄
在反应管中装入由3.677g(20mmol)钨粉、2.318g(10mmol)氧化钨(Ⅵ)和9.589g(60mmol)溴所组成的化学计量比混合物。对每mL反应管体积加入少许过量2mg的溴。预热后，将管子放在425/250℃的温度梯度中15h。
粗制产品中含有少量挥发性较低的二溴二氧化钨(Ⅵ)杂质，在抽真空(0.133Pa)下在120℃进行升华可以把杂质分离。升华后得到的产量约为15g(96%)的纯四溴氧化钨。将提纯过的产物放在另一支管子中，对每mL反应管体积加入过量1mg的溴，并在220/160℃的温度梯度中进行升华，可以得到大的晶体。
注意事项由于有爆炸的危险，反应物必须在400/40℃的温度梯度中预热，直到溴已完全反应了为止。