硅化钍
物理性质
性状:黑色四方晶体。
密度(g/cm3):7.96 。
溶解度:能溶于热盐酸,略溶于硫酸。
合成方法
用Si还原ThO2可得到ThSi2。
以适当的比例(ThO2与4Si质量比为14.8g∶22.47g)称取待反应的样品,用苯润湿,在一机械动力驱动的玛瑙研钵中充分混合。此操作十分重要,否则很难维持一个稳定的反应区域。在一特殊的(可拆卸的)塑模中使用20t的水压将样品压制成两个(5×5×90)mm3的棒,然后使这两个棒分开,在中心处用线连接固定起来,以避免在安装或测定操作中发生扭曲。
两棒的接触点置于阴极系统内,开启加速电压,一般为3~5kV(具体值要由试验确定)。增大阴极电流至样品棒的上半部顶端比下半部稍热,当电流进一步增大时,反应开始。随着阴极电流的进一步增大,样品棒形成一窄的熔融区,生成的气态一氧化硅因冷凝而不会影响系统的真空度。用机械装置来控制反应区的加热,用电子控制器控制电流的稳定性,以建立稳定的反应区,此过程将所给的氧化物转化为与硅的合金。确定硅合金的组成后,将合金与所需量的硅(市场上可买到的纯硅)混合得到所要求的金属与硅的比例。当加入适当过量的硅则可以得到很接近于所要求的组成,事实上,还原最好在有相当过量硅存在的情况下进行,所得产品就是硅化物和单质硅的混合物,后者可通过溶解在稀的煮沸的氢氧化钠溶液中而被除去。