氟化氧硒
物理性质
性状:无色有刺激性气味的液体,与水反应,对玻璃、石英有腐蚀作用。
密度(g/cm3):2.8 。
熔点(℃):15。
沸点(℃):125~126。
合成方法
制法 用二氧化硒与四氟化硫反应可制得氟化氧硒:
SeO2+SF4=SeOF2+SOF2
为了获得高产率的SeOF2,SeO2应是过量的,若SF4过量则产物为SeF4和SOF2。将222g二氧化硒置于一容积为200mL的不锈钢耐压容器中,该容器与玻璃真空管线相连,抽真空并将其冷冻到-196℃。使19.4g四氟化硫在该容器中凝聚后将其封闭。将温度升至120℃,并在此温度下反应12h,为使反应充分进行可不时摇动反应器。
反应结束后先冷却至室温,然后进一步冷却到-196℃。将反应器连接至两个串联的冷冻捕集器的系统中,其中一个冷却到-78℃,另一个冷却到-196℃。在真空度<13.3Pa的条件下,升温到室温对产物进行分馏,纯净的产物在-78℃的捕集器中凝聚。而过量的SF4和SOF2将凝聚在-196℃的捕集器中。由于室温下产品对玻璃有腐蚀作用,应将其装在氟乙烯丙烯共聚物容器中并放在干燥器中。
该制备反应中所涉及的化合物都具有很高的毒性,应注意防护,在操作中应防止这些物质吸入体内或接触皮肤,应带防护手套以免HF灼伤,所有硒的化合物都应作为有毒物质对待。