三(新戊二醇磷酸酯基)甲胺

物理性质

熔点（oC）：219
性状：白色固体
溶解性：易溶于乙酸、三氟乙酸，不溶于水、乙醇、丙酮、氯仿、苯、二甲基亚砜等溶剂。加热失重1%为217.7℃，失重50%为280.6℃。

作用与用途

本品低毒。

性质与稳定性

本品是一种阻燃效率高的阻燃剂。本品分子中无卤素原子存在，具有低发烟、不易燃、良好的热及水解稳定性，熔点较高，与材料的相容性好，不易迁移和起霜，对材料的物理机械性能影响甚微，可有效的避免新戊二醇的吸湿性等特点。可应用于聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯等，尤其适用于聚氨酯泡沫塑料，在软质聚氨酯泡沫塑料中添加本品10%（以聚醚计），可使燃烧速率降低50%，燃烧时间大大缩短，具有自熄性。

合成方法

（1）三正丁氧甲基胺的合成在装有电动搅拌、冷凝管及油水分离器的250ml四口瓶中，加入53.3g正丁醇（20%过量）,9.1g多聚甲醛（1%过量），7g六亚甲基四胺，0.3g醋酸（催化剂）和80g四氯化碳，室温下搅拌30min后，缓缓升温至80℃左右，开始有蒸汽溢出，经冷凝管冷凝，流入油水分离器分层，有机物重新返回反应瓶。反应时间约6h，直至油水分离器里水的产生速率显著降低，再继续反应2h，然后将反应物冷却至20℃以下，用碱水洗至中性，减压蒸馏后，得无色液体52.9g，以六亚甲基四胺计产率为96%。
（2）5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己烷-2-氧的合成在100ml四口圆底烧瓶上装上气体吸收装置，加入5.2g新戊二醇、0.9g水和15ml 2-二氯乙烷，搅拌，慢慢滴入7.3g三氯化磷，时间约2h。在三氯化磷加入量的前1/3时间内，由于反应放热，需冰水浴冷却，使体系温度保持在40～45℃；当三氯化磷滴入1/2的量时，氯化氢气体就会以较快的速度放出，带出大量反应热，使反应体系温度下降，这时要撤去冰水浴，改用热水浴加热，使反应温度继续保持在40～45℃；当三氯化磷滴加完毕，将反应温度缓慢升至80℃左右（以防升温过快而产生氯化氢的速度过快产生大量的气泡）继续反应0.5h。然后减压蒸馏除去溶剂，冷却后得无色蜡状固体7.3g，以新戊二醇计算产率为97%，即为熔点为55℃的5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己烷-2-氧。
（3）三（55二甲基13氧2磷杂环己烷2氧甲基）胺的合成在100ml四口圆底烧瓶中加入15g 55二甲基13二氧2磷杂环己烷2氧、6g正丁醇、01g浓磷酸，然后加热到50℃，在2h时间范围内，缓缓滴加入92g三正丁氧基甲基胺，反应温度维持在50～50℃。滴加完毕，再继续反应1h，然后冷却至30～40℃，用碱水洗至中性，过滤后，再用正丁醇和蒸馏水洗涤，经在95℃左右进行真空干燥，即得白色固体160g，得率917%，即为成品。