叔丁基碳酸二乙基磷酸酐
物理性质
1.性状:苍黄色油状液体
性质与稳定性
氨基保护试剂,特别是涉及有氨基酸参与的反应中常用。
合成方法
在N2存在和干燥的条件下,在装有搅拌器、恒压滴液漏斗和气体导入管的500ml圆底三颈瓶中,依次加入新蒸的250mL无水四氢呋喃和13.9g(0.12mol)无醇叔丁醇钾,搅拌10min使其完全溶解。在冰浴冷却和搅拌下,缓缓地鼓泡通入干燥的二氧化碳气体1.5h,然后滴加20.6g(0.12mol)纯的一氯磷酸二乙酯溶于50mL无水四氢呋喃的溶液。在二氧化碳气中和冷却下继续搅拌30min后,反应混合液在室温和减压下与旋转蒸发器中浓缩。加入300ml无水乙醚稀释,离心分出不溶解的盐,将析出的盐悬浮于150ml无水乙醚后再离心,让其中的醚溶性产物分离出来。如此重复一次。合并所有的醚溶液,在室温和减压下置于旋转蒸发器中浓缩,的25~28g(84%~91%)无色或苍黄色液体。