氯化乙烯镁四氢呋喃溶液
物理性质
性状:深棕色液体
密度(g/mL,25/4℃):0.980
沸点(oC,常压):66
闪点(oC):-17
自燃点或引燃温度(oC):212
作用与用途
常温常压下稳定,具有格氏试剂的典型性质。
性质与稳定性
1.是有机合成中常用的一种格利亚试剂。
2.与脂肪酸合成1,6一二酮,与苯甲酸合成苯戊一4一烯酮等。
合成方法
方法一在1升三颈烧瓶上安装不锈钢锚式搅拌器、温度计,带有气体导入管(伸到液面下)的三通丫形接受管和顶端接静力氮气系统的回流冷凝器。放入镁屑(1克原子)和300毫升四氢呋喃,此系统用氮气吹洗后,加入一粒碘晶体和2毫升溴乙烷以活化镁,从气体导入管通入氯乙烯。用红外灯间歇地加热。35分钟后温度为35℃,出现淡绿色,之后加深为深绿色,逐渐变为_兰色,最后变为雾白色。这时,温度升至42℃,51分钟后温度达52℃
(在温度到达35℃后不需要任何外部加热)。加热使混合物回流,开始出现深棕色,继续加热2.5小时。此后,停止加热,放置过夜。次晨,将反应混合物加热至50℃s停止加热。氯乙烯与镁的反应保持在50一52℃,直到反应完全。3.75小时后温度急剧下降。将反应混合物在容量瓶中用四氢吠喃稀释至1000毫升。产物水解后的分析表明,产率为98.5%。
方法二在装有冷凝Scott器(用干冰一丙酮混合物冷却)和气体导入管的已称重的二颈瓶中,盛984.0克(13.67摩尔)四氢呋喃。向其中通入氯乙烯,直到吸收了3.5摩尔(实际吸收重量为 39·4克)为止。
在装有不锈钢锚式搅拌器、温度计、Scott冷凝器(于冰一丙酮冷却)和大容量滴液漏斗的3升三颈烧瓶中,盛72.9克(3.0一克原子)镁屑和15毫升氯乙烯一四氢呋喃溶液的混合物。向其中加入4毫升溴乙烷。引发立即开始。然后,将氯乙烯溶液尽可能快地加入,调节加入速度使反应温度控制在大约50℃。加料完了之后,在幼℃加热混合物0.75小时。此溶液即作为储备液。分析结果产率为90-98%
贮存方法
0-6℃, 避光,通风干燥处,密封保存
生态学数据
通常对水是不危害的,若无政府许可,勿将材料排入周围环境
计算化学数据
1、 氢键供体数量:0
2、 氢键受体数量:2
3、 可旋转化学键数量:0
4、 拓扑分子极性表面积(TPSA):0
5、 重原子数量:4
6、 表面电荷:0
7、 复杂度:6
8、 同位素原子数量:0
9、 确定原子立构中心数量:0
10、 不确定原子立构中心数量:0
11、 确定化学键立构中心数量:0
12、 不确定化学键立构中心数量:0
13、 共价键单元数量:3
安全信息
危险运输编码: UN 3399 4.3/PG 1
危险品标志: 易燃腐蚀
安全标识:S16 S26 S43 S45 S36/S37/S39
危险标识:R11 R19 R22 R34 R14/15