碘化磷
作用与用途
白色晶体,其蒸气压在20℃时为6665Pa,62.5℃时为1.013×105Pa。在它自己的蒸气压下熔点为185℃,在空气中迅速加热会发生爆炸。
合成方法
制法 P4+4I2→2P2I4
10P2I4+13P4+128H2O40PH4I+32H3PO4
在1000mL双颈圆底烧瓶中通入干燥的CO2,排尽其中的空气。将25g切成小块(在水中切割)的白磷。用滤纸分别擦干后迅速放入瓶中并继续通入二氧化碳,直到磷完全干燥。通过滴液漏斗加入二硫化碳25~30mL,摇荡,当磷完全溶解后,将44g碘一小份一小份的加入,并摇动和冷却烧瓶。反应结束后,在烧瓶上装上冷凝器和二氧化碳导管,水浴加热,蒸去二硫化碳,并缓慢通入二氧化碳使最后微量的二硫化碳都挥发掉。
取下蒸馏装置,继续通入二氧化碳,用玻棒将红色的磷四碘化二磷混合物尽可能弄碎。将上述双颈圆底烧瓶侧放,下口通过一接头接上一支长60cm的水冷凝器,且与管口基本在同一水平线上。冷凝管末端串联两个接受瓶,干燥瓶、安全瓶和盛水洗瓶。圆底烧瓶上口安装伸入烧瓶底部弯管并与一恒压滴液漏斗联接。将15mL水从恒压滴液漏斗中滴入烧瓶中。加水速度应使有气泡连续流出最后盛水洗瓶。如果太慢产物就会冷凝在烧瓶底部,下一滴水会将这一产物分解而不是和磷四碘化二磷混合物反应,过快产物可能来不及完全冷凝在接受瓶中。