甲乙酐

1F8DAcetic-formic anhydrideHCO-O-COCH388.06

目录: 1、物理性质; 2、作用与用途; 3、性质与稳定性; 4、合成方法; 5、贮存方法; 6、分子结构数据

物理性质

性状：无色液体
沸点（1.33kPa, oC）：27~28
沸点（5.20kPa, oC）：38~38.5
折射率（n²⁰）：1.388

作用与用途

无色液体，受潮会被水解成一氧化碳和乙酸

性质与稳定性

甲酰化试剂。用于氨基或醇羟基的甲酰化，生成甲酰胺和甲酸酯；也可用于在芳基格氏试剂的芳环上引入甲酰基，胺的N-氧化合物脱氧和测定油脂中醇羟基的含量等。

合成方法

1.在装有搅拌器、温度计、备有无水CaCl₂干燥管的回流冷凝管和滴液漏斗的2L干燥的圆底四颈瓶中，放置300g（4.41mol）研细的甲酸钠（稍过量，以避免酰氯留存）和250mL无水乙醚，将烧瓶置于20~24 oC的冷水浴中，在搅拌下于5min内滴加294g(266mL、3.75mol)乙酰氯，此时反应温度应控制在23~27 oC，以使反应慢慢放热。继续搅拌5.5h后快速吸滤，用100ml无水乙醚洗涤，合并滤液和洗液，蒸除乙醚，然后减压蒸馏得212g(65%)甲乙酐，在4 oC下储存于标准口圆底烧瓶中，用聚乙烯瓶塞盖好待用。
2.将甲酸钠及乙醚冷至3-5℃，在搅拌下滴加乙酰氯，然后升温于25-30℃，搅拌反应6h。过滤，滤饼用等量乙醚洗涤，合并洗，滤液，蒸去乙醚，即得甲乙酐。收率97%。