DL-α-甲基亮氨酸

114BDL-α-methylleucineAlpha-me-dl-leucine Dl-2-amino-2C7H15NO2145.23

目录: 1、物理性质; 2、作用与用途; 3、贮存方法; 4、毒理学数据; 5、生态学数据; 6、计算化学数据; 7、安全信息; 8、性质与稳定性; 、合

物理性质

性状：白色结晶状粉末
熔点（oC）：＞300

作用与用途

常温常压下稳定，避免与不相容材料接触。
与强氧化剂反应。

贮存方法

密封储存，储存于阴凉、干燥的库房。

毒理学数据

1、急性毒性：小鼠经腹腔LD50：750mg/kg；

生态学数据

对环境有危害，对水体有污染，禁止进入水体。

计算化学数据

1、疏水参数计算参考值（XlogP）：-0.8
2、氢键供体数量：1
3、氢键受体数量：2
4、可旋转化学键数量：2
5、互变异构体数量：
6、拓扑分子极性表面积（TPSA）：67.8
7、重原子数量：10
8、表面电荷：0
9、复杂度：128
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：1
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：0
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：1

安全信息

危险品标志：刺激
安全标识：S26 S37/S39
危险标识：R36/37/38

性质与稳定性

用于合成医药、农药、染料及其他有机化合物

合成方法

非光气合成法
特丁基异硫氰酸酯的制备将74.1g叔丁醇、600mL水、95.1g硫氰化铵混合后，升温至75℃，在30min内将200mL浓盐酸滴加到反应液中，然后升温至85℃，在此温度下搅拌反应5h。反应液温度降至约30℃，静置，分出水层，油层用水洗涤，得黄色油状物103g，减压收集80℃/16kPa馏分98.5g，收率86.7%。
N-特丁基-N'-异丙基硫脲的制备将24.8g（含量92.8%)特丁基异硫氰酸酯和70mL甲苯混合后，将反应液冷却到10℃，搅拌下将13.1g异丙胺和10mL甲苯的溶液滴入反应液，反应温度不超过20℃，再在室温搅拌3h，过滤，用甲苯洗涤、干燥，得产物33.5g，m.p.140～145℃(乙醇重结晶，m.p.149～150)，含量97.0%，收率93.4%。
也有报道：0.3mol特丁基异硫氰酸酯、0.32mol异丙胺，用70mL石油醚溶解，室温反应24h制得，收率97%。
N-甲基-N-苯基甲酰胺的制备将85.6g N-甲基苯胺、56.0g(含量85%）甲酸和150mL甲苯升温回流3～4h共沸脱水，使回流液透时为止。减压下尽可能把甲苯和过量的甲酸蒸出，得粗品110g，减压收集110～113℃/0.8～0.9kPa馏分98.0g，m.p. 13～14℃，收率90.7%。
N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的制备将76.8g（含量89.1%)N-甲基-N-苯基甲酰胺、500mL四氯化碳和3g偶氮异丁腈，在搅拌下慢慢通入氯气，并控制反应温度在15min内升至回流，通氯气约1h计100g。蒸出四氯化碳，得粗品油状物108g，经凝固变为固体，m.p.35～40℃ (正己烷重结晶，m.p.46～47℃)，含量88.7%，收率93.2%。
噻嗪酮的合成将11.5g N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯10mL甲苯的溶液，滴加到由氢氧化钠、甲苯和9.0g N-特丁基-N'-异丙基硫脲组成的反应液中，控制温度不超过25℃，然后在室温下搅拌3h，在80℃搅拌2h后，冷却至室温。加入25mL水溶解固体氯化钠，静置，分出水层，有机相减压脱除甲苯，残留物加80mL80%乙醇，搅拌、冷却、过滤、干燥得产物10.8g白色固体，m.p.98～102℃ (用乙醇重结晶，m.p.104～106℃)，含量93.5%，收率66.3%。
光气合成法
N-甲基苯胺与光气、氯气反应，制得N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯；再与1-异丙基-3-特丁基硫脲在三乙胺存在下反应，合成噻嗪酮。
N-甲基苯胺与光气、氯气反应制得中间体N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯；另在酸存在下，叔丁醇与硫氰酸铵反应，再经转位得到异氰酸叔丁酯，再与异丙胺反应，制得1-异丙基-3-叔丁基硫脲。该化合物与上述N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯在碱存在下反应，制得噻嗪酮。