叠氮化钾

物理性质

性状：无色晶体，
相对密度：2.04
溶点(℃)：343
溶解性：不溶于乙醚

合成方法

1.以联氨与亚硝酸酯和氢氧化钾反应可制得叠氮化钾。反应分两个步骤进行。
步骤1：制备亚硝酸丁酯。
将一个2L的大烧杯放在冰盐冷浴中，上面安装搅拌器，在烧杯中加入60mL水，慢慢地将8.7mL(1.5mol)的浓H2SO4加到水中，保持0℃下，边搅拌边徐徐加进274mL(222g,3mol)n-丁醇。
另在一个1.5L的烧杯中，加入900mL水，溶入228g(3.3mol)亚硝酸钠，此溶液也需冷却至0℃。然后将NaNO2溶液在不停搅拌下徐徐加到上述混合液中，约需1h。生成的亚硝酸丁酯浮在表面上，分离出上层的油状物。在下层的溶液中加水振荡，又有油状物分离出来，重复操作直至油状物完全分离。
将氯化钠45g与碳酸氢钠5g溶于180mL的水中，将亚硝酸丁酯用此溶液洗涤三次，每次60mL。丁酯在无水硫酸钠上干燥，产率约87%～94%约270～290g。
步骤2：制备叠氮化钾
将70g氢氧化钾加入500mL无水乙醇中，加热使其溶解，沉降将上层清液倾入1L的磨口烧瓶中，安装回流冷凝管，在烧瓶中加入10g 85%的水合肼（联氨），将烧瓶放在水蒸气浴上稍加热，同时加入15g亚硝酸丁酯使之反应。撤下蒸汽浴，使溶液在控制温度和回流的速度下，再加入110g丁酯（共125g，12mol），时间约需1h。再将烧瓶放在蒸汽浴上加热15min，保证反应完成。如果反应进一步进行，叠氮化钾即沉淀出来，冰浴冷却，过滤，洗涤，每次用50mL冷无水乙醇，共洗四次。然后再用无水乙醚125mL和100mL洗涤两次，产品在空气中于55～60℃干燥，收率78%～84%约63～69g。这样得到的产品纯度为989%。如需更高纯度的产品时，可在乙醇水溶液中进行重结晶。
2.可用碳酸钾与叠氮氢酸HN3在水溶液中发生中和反应而制得。
叠氮氢酸是由NaN3与6%的硫酸混合蒸馏制成。叠氮氢酸处理较麻烦，一般不采用此方法来制取叠氮化钾。