五氟化铱
作用与用途
五氟化铱是黄色固体,熔点104℃;与RuF5类质同晶,273℃时的磁矩为1.3BM。
合成方法
制法 用硅粉或氢气还原六氟化铱可以制得五氟化铱,反应装置与真空系统相配合,以便于处理挥发性物质,所用的六氟化铱预先用金属铱与氟反应制得,并经净化处理。
当用硅粉为还原剂时,反应在Kel-F(聚三氟氯化乙烯)反应管中进行,在反应管中将1.2mmol纯硅粉凝固在10mL HF中,加入5.0mmol IrF6及10mL无水HF与之反应。注意,六氟化铱不应直接凝聚在硅粉的上面,否则可能会发生爆炸!将内容物加热到室温并进行搅拌。反应在30min到数小时之内完成,通过硅粉的消失或黄绿色的IrF5溶液形成可以证明反应已经完成。真空蒸馏除去挥发性的产物(HF和SiF4)即得到五氟化铱粉末。
若用氢气为还原剂时,先将5.0mmol IrF6及10mL无水HF加入到Kel-F反应管中,在室温和搅拌下将2.4mmol氢气在压力为2500Torr(1Torr=133.322Pa)下通入到溶液中,在室内光线下反应2~3h即可完成,若在溶液中放一小片铂网并用低压汞灯照射溶液,反应速度加快,在1h之内IrF6即可全部转变为IrF5。反应速度与反应管的材料没有明显的关系,将溶剂HF挥发除去即可得到五氟化铱产品。