三氟苯唑

00F3FluotrimazolC22H16F3N3379.38

目录: 1、物理性质; 2、合成方法; 3、分子结构数据

物理性质

性状：纯品为白色结晶。
熔点（oC,常压）：132℃
溶解性：20℃时溶解度为：二氯甲烷40%，环己酮20%，甲苯10%，丙二醇5%，水1.5mg/L。

合成方法

3-三氟甲基三苯甲醇的制备将0.2mol间溴代三氟甲苯溶于100mL无水乙醚中，先取30mL滴加到含有0.2mol镁屑和一小粒碘的反应瓶中，加毕后在水浴中温热，使反应开始。然后缓慢滴入其余的间溴代三氟甲苯，并用冷水冷却反应瓶。滴毕后用冷水浴加热回流30min，使镁屑作用完全。蒸出乙醚，冷却，滴加含二苯酮的无水苯液（0.2mol二苯酮+150mL苯），滴毕加热回流2h。冷却，滴加氯化铵饱和水溶液（含NH4Cl 40g)，使产物水解，分离苯层，水层萃取，合并苯层，蒸苯、蒸汽蒸馏，所得棕红色黏状物减压去水，收集180～184℃/80Pa馏分。收率49%。油状物放置后成块状晶体为3-三氟甲基三苯甲醇。
3-三氟甲基三苯基氯代甲烷的制备将上步产物0.1mol和苯15.6g，混合后再加入0.22mol的浓盐酸，振摇，使醇溶解，分出苯层，盐酸层用苯萃取，合并苯层，干燥、蒸苯，得浅黄色油状产物3-三氟甲基三苯基氯代甲烷，可直接用于下步反应。
三氟苯唑的合成以DMF为溶剂，三乙胺作缚酸剂，在氮气保护下使3-三氟甲基三苯基氯代甲烷与1， 2， 4-三唑反应，得三氟苯唑。操作过程是：将上步产物0.1mol、1，2，4-三唑0.1mol、N，N-二甲基甲酰胺250mL和三乙胺11.0g，在氮气保护下，于90～100℃反应3h，减压脱溶，残留物与氯化氢用水洗涤，然后用二氯甲烷萃取、无水硫酸镁干燥，得浅黄色固体。用丙酮重结晶得白色晶体。2、3两步总收率55%。